PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS

Penulis :
Dr. apt. Aqnes Budiarti, M.Sc.
Dr. Agung Tri Prasetya, M.Si.
Prof. Dr. Woro Sumarni, M.Si.
Prof. Dr. Sri Haryani, M.Si.

ISBN :

Jumlah Hlm : viii +179
Ukuran : 15,5 x 23 cm
Kertas : Bookpaper
Tahun Terbit : 2026
Editor :-

SINOPSIS

Buku “Pengembangan dan Validasi Metode Analisis” membahas prinsip, tahapan, dan penerapan pengembangan serta validasi metode analisis, khususnya dalam bidang farmasi. Pembahasan diawali dengan pengenalan prinsip metode analisis, karakteristik kinerja, serta parameter yang menentukan keandalan hasil pengukuran. Selanjutnya, buku ini menguraikan proses pengembangan metode berbasis sains dan risiko, optimasi kondisi analisis, serta validasi melalui parameter seperti akurasi, presisi, linieritas, spesifisitas, batas deteksi, batas kuantifikasi, dan robustness. Materi juga mencakup penerapan berbagai teknik analisis, meliputi spektrofotometri UV-Vis, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), kromatografi gas, dan metode elektrokimia. Selain itu, dibahas verifikasi, transfer, dan revalidasi metode analisis sebagai bagian dari pengendalian mutu. Buku ini diharapkan menjadi referensi bagi mahasiswa dan praktisi dalam memahami serta menerapkan metode analisis yang andal dan sesuai tujuan penggunaannya.

Daftar Isi
Kata Pengantar………………………………………………………………………………………………v
Daftar Isi……………………………………………………………………………………………………….vii
Daftar Gambar …………………………………………………………………………………………….. xi
Daftar Tabel………………………………………………………………………………………………… xii
Bab 1. Pendahuluan……………………………………………………………………………………. 1
1.1. Prinsip dan Jenis Metode Analisis……………………………………………….. 1
1.2. Analit, Matriks, dan Sampel………………………………………………………….. 3
1.3. Preparasi Sampel……………………………………………………………………………. 4
1.4. Pengukuran Analitik dan Sumber Kesalahan……………………………. 5
1.5. Pemilihan Metode Berdasarkan Tujuan…………………………………….. 5
1.6. Siklus Hidup Metode Analisis ………………………………………………………. 6
1.7. Pengembangan Metode Analisis………………………………………………….. 8
1.8. Prinsip dan Tujuan Validasi Metode Analisis……………………………. 8
1.9. Verifikasi, Kalibrasi, Transfer, dan Revalidasi………………………….. 9
Latihan………………………………………………………………………………………………………….10
Bab 2. Kinerja Metode Analisis……………………………………………………………….14
2.1. Karakteristik Kinerja Metode Analisis ………………………………………14
2.2. Spesivitas dan Selektivitas…………………………………………………………..16
2.3. Liniearitas dan Rentang Metode Analisis …………………………………16
2.4. Akurasi Metode Analisis ………………………………………………………………17
2.5. Presisi Metode Analisis ………………………………………………………………..18
2.6. Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi ………………………………………..20
2.7. Robustness Metode Analisis…………………………………………………………21
2.8. System Suitability Test…………………………………………………………………..22
2.9. Integrasi Karakteristik Kinerja Metode…………………………………….22
Latihan………………………………………………………………………………………………………….24
Bab 3. Metode Analisis Farmasi ……………………………………………………………..28
3.1. Prinsip dan Ruang Lingkup Analisis Farmasi ………………………….28
3.2. Kegunaan Analisis Farmasi………………………………………………………….30
3.3. Kombinasi Metode Analisis Farmasi………………………………………….33
3.4. Peran Metode Analisis dalam Penjaminan Mutu…………………….35
Latihan………………………………………………………………………………………………………….36
Bab 4. Pengembangan Metode Analisis ………………………………………………..40
4.1. Prinsip Pengembangan Metode Analisis…………………………………..40
4.2. Analytical Target Profile……………………………………………………………….42
4.3. Analit, Matriks, dan Karakteristik Bahan………………………………….44
4.4. Pemilihan Teknik Analisis……………………………………………………………45
4.5. Prinsip Fitness for Purpose …………………………………………………………47
4.6. Pengembangan Berbasis Sains dan Risiko……………………………….48
4.7. Identifikasi Faktor Kritis dan Risk Assessment…………………………50
4.8. Design of Experiments dan Optimasi Metode……………………………52
4.9. Penetapan Control Strategy dan Kondisi Optimum………………..55
4.10. Dokumentasi dan Lifecycle Management…………………………….56
4.11. Pengembangan Metode Spektrofotometri …………………………..57
4.12. Pengembangan Metode KCKT ………………………………………………..58
Latihan………………………………………………………………………………………………………….59
Bab 5. Validasi Metode Analisis………………………………………………………………63
5.1. Prinsip Validasi Metode Analisis ………………………………………………..63
5.2. Parameter Validasi Metode Analisis ………………………………………….65
5.3. Linieritas …………………………………………………………………………………………66
5.4. Akurasi (Ketepatan)……………………………………………………………………..68
5.5. Presisi (Ketelitian) ………………………………………………………………………..69
5.6. Range/ Kisaran………………………………………………………………………………71
5.7. Spesifitas………………………………………………………………………………………….72
5.8. Batas Deteksi (Limit of Detection/LOD) dan Batas Kuantifikasi
(Limit of Quantitation/LOQ)……………………………………………………….73
5.9. Robustness……………………………………………………………………………………….75
5.10. Validasi dan Pengembangan Metode…………………………………….76
Latihan………………………………………………………………………………………………………….78
Bab 6. Pengembangan dan Validasi Spektrofotometri Uv-Vis………….82
6.1. Prinsip Dasar Spektrofotometri UV-Vis…………………………………….82
6.2. Instrumentasi Spektrofotometer UV-Vis ………………………………….85
6.3. Pemilihan Kondisi Analisis ………………………………………………………….87
6.4. Preparasi Sampel…………………………………………………………………………..89
6.5. Kurva Kalibrasi ………………………………………………………………………………90
6.6. Validasi Metode Spektrofotometri UV-Vis ……………………………….92
6.7. Integrasi Pengembangan dan Validasi Metode
Spektrofotometri UV-Vis…………………………………………………………………………..93
Latihan………………………………………………………………………………………………………….94
Bab 7. Pengembangan dan Validasi Metode Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi………………………………………………………………………………………………98
7.1. Prinsip Kromatografi Cair Kinerja Tinggi………………………………..99
7.2. Instrumentasi KCKT …………………………………………………………………..101
7.3. Pemilihan Fase Diam dan Fase Gerak……………………………………..104
7.4. Preparasi Sampel………………………………………………………………………..106
7.5. Optimasi Kondisi Optimum ………………………………………………………108
7.6. Pemilihan Detektor …………………………………………………………………….110
7.7. Validasi Metode Analisis KCKT ………………………………………………..112
7.8. Integrasi Pengembangan dan Validasi KCKT ………………………..115
Latihan……………………………………………………………………………………………………….116
Bab 8. Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Kromatografi
Gas ………………………………………………………………………………………………………………120
8.1. Prinsip Dasar Kromatografi Gas ………………………………………………120
8.2. Instrumentasi Kromatografi Gas……………………………………………..123
8.3. Pemilihan Fase Diam dan Fase Gerak……………………………………..125
8.4. Preparasi Sampel dan Derivatisasi………………………………………….127
8.5. Optimasi Kondisi Optimum ………………………………………………………129
8.6. Pemilihan Detektor GC ………………………………………………………………132
8.7. Validasi Metode Analisis Kromatografi Gas…………………………..134
8.8. Integrasi Pengembangan dan Validasi Metode Kromatografi
Gas………………………………………………………………………………………………….135
Latihan……………………………………………………………………………………………………….137
Bab 9. Pengembangan dan Validasi Metode Elektrokimia……………..141
9.1. Prinsip Dasar Analisis Elektrokimia ……………………………………….142
9.2. Potensiometri dan Aplikasinya………………………………………………..144
9.3. Konduktometri dan Aplikasinya………………………………………………146
9.4. Amperometri dan Aplikasinya …………………………………………………147
9.5. Voltametri dan Aplikasinya ………………………………………………………148
9.6. Pengembangan Metode Elektrokimia …………………………………….150
9.7. Validasi Metode Elektrokimia ………………………………………………….151
9.8. Integrasi Pengembangan dan Validasi Metode
Elektrokimia ………………………………………………………………………………..152
Latihan……………………………………………………………………………………………………….153
Bab 10. Verifikasi, Transfer, dan Revalidasi Metode Analisis…………157
10.1. Prinsip Dasar Verfikasi, Transfer, dan Revalidasi……………157
10.2. Verifikasi Metode Kompendial…………………………………………….159
10.3. Transfer Metode Analisis Antar Laboratorium ………………..161
10.4. Revalidasi Metode Analisis …………………………………………………..163
10.5. Evaluasi Dampak Perubahan Terhadap Kinerja Metode
Analisis ……………………………………………………………………………………..166
10.6. Pemantauan Kinerja Metode………………………………………………..168
10.7. Integrasi Verifikasi, Transfer, dan Revalidasi …………………..169
Latihan……………………………………………………………………………………………………….170
Daftar Pustaka ………………………………………………………………………………………….174
Tentang Penulis ……………………………………………………………………………………….177